实验结果如图
图一:水渍
图二:失透(毛玻璃状)
图三:底部产生剥落
用户问题描述:
实验需求:痕量分析
1, 烘箱干烧加热到900℃产生失透(俗称毛玻璃现象)
2, 部分坩埚底部有剥落现象发生。
名词解释:失透
失透(又叫析晶性)是石英玻璃的一个固有缺陷,从热力学观点看,石英玻璃的内能高于结晶态方石英,属热力学上不稳定的亚稳态,当温度高于1000℃时,SiO2分子振动加速,经一段较长时间的重新排列、定向便形成结晶。失透性是以晶核成长速度来表示的,不透明石英玻璃在1520℃、透明石英玻璃在1620℃析晶速度分别达到更大值。
析晶主要出现在表面,其次是内部缺陷处,原因是这些地方容易沾污,引起杂质离子的局部集聚,特别是碱离子(如K、Na、Li、Ca、Mg等)进入网络后引起粘度降低,促使失透加速。
客户跟踪询问:
1、 坩埚清洗方式:去离子水冲洗
2、 坩埚再烘箱内未放置坩埚架
问题分析:
1、 为保证实验数据的精确度,清洗方式选择不够严谨,正常应该酸缸浸泡后冲洗,以彻底清除内外壁杂质极其碱性金属离子。(如果没有酸缸条件,采用无水乙醇擦拭配合医用脱脂纱布仔细擦拭内外壁,在无尘环境中通风控干,再置入烘箱干烧)
2、 烘箱的炉膛内部再干烧的时候,避免直接接触炉膛,之前的样品有残留碱性离子的可能性,包含不限于本次实验的操作模式均应尽量规范。图三所示很明显的问题就是器皿底部接触了炉膛底部,再高温状态下发生了杂质离子的局部集聚。
特别情况:
红色标识来源(客户自己氯化铁加蓝墨水烙上去)
问题:颜料成分未知,耐温情况,对后续实验影响势必也会造成数据的偏差。
总结:
由于石英玻璃的热膨胀系数和比重同析晶产物β-方石英相近,所以在高温下连续使用时,尽管析晶区不断扩大,但体积变化并不明显,仍可满意地继续使用,此时尚可减轻玻璃的塑性变形,使耐火度提高。当析晶产物冷却到800℃时,则出现细小的龟裂网络。继续冷却到200-275℃时,则出现方石英从高温型到低温型(即β-方石英→a-方石英)的结构变化,并伴随着发生体积聚变,如果析晶层很深,则石英玻璃亦随之破裂。由于析晶常常出现在有杂质的地方,所以高温使用前的表面状态及周围耐火材料、气氛十分重要。
坩埚架的选择:
考虑到排除碱性金属的可能性,推荐耐高温的镍铬丝坩埚架
洗液的选择:
纯酸洗液10% 硝酸或者乙醚和乙醇混合液擦拭50%
附:石英的特性描述:
石英坩埚
1.石英坩埚可在1450 度以下使用,分透明和不透明两种。用电弧法制的半透明石英坩埚是拉制大直径单晶硅,发展大规模集成电路必不可少的基础材料。当今,世界半导体工业发达国家已用此坩埚取代了小的透明石英坩埚。他具有高纯度、耐温性强、尺寸大精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点。
2、不能和HF 接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。
3.石英坩埚适于用K2S2O7,KHSO4 作熔剂熔融样品和用Na2S207(先在212 度烘干)作熔剂处理样品。
4.石英质脆,易破,使用时要注意。
5.除HF 外,普通稀无机酸可用作清洗液。
透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的,因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英,主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。
石英玻璃的热膨胀系数很小(5.5×10-7),只为特硬玻璃的五分之一。
因此,它能耐急热急冷,将透明石英玻璃烧至红热后,放到冷水中也不会炸裂。
石英玻璃的软化温度为1650℃,具有耐高温性能。
石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融,使用温度不得超过1100℃。它的耐酸性能非常好,除氢氟酸和磷酸外,任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用。
石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀,磷酸在150℃以上也能与其作用,强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英,但在常温时腐蚀较慢,而温度升高时腐蚀加快。