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产品基本说明：
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● 产品原料; 高硼硅3.3 ● 中国药典GB5009.34-2022 |
二氧化硫测定由三部分组成，圆底烧瓶，回流冷凝管，分液漏斗，电热套，加热磁力搅拌器等装置构成。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；
B为竖式回流冷凝管；
C为（带刻度）分液漏斗；
D为连接氮气流入口；
E为二氧化硫气体导出口。
产品介绍：
【使用方法】
中药材二氧化硫残留量测定方法：
取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于 磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正，照下式计算：
供试品中二氧化硫残留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000
【操作步骤】
中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀，称取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。
中药材二氧化硫测定标准
1.目的
建立中药材二氧化硫质量标准，使中药材质量检验有章可循。
2.范围
本公司生产所使用的所有中药材及饮片（矿物类除外）。
3.职责
检验人员按照本标准对中药材二氧化硫进行检验并对检验结果准确负责。
4.内容
4.1 标准干姜、天冬、天花粉、天麻、牛膝、丹参、白及、灵芝、委陵菜、首乌藤、党参、粉葛、黄连、酸枣仁、山药、白芍、白术等17种中药材二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。
4.2仪器方法
4.2.1 仪器装置如图。
A为1000ml两颈圆底烧瓶；
B为竖式回流 冷凝管；
C为（带刻度）分液漏斗；
D为连接氮气流入口；
E为二氧化硫气体导出口 。
另配电热套和铁架台。
4.2.2 装置准备
4.2.2.1仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风厨内进行操作。
4.2.2.2 将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。
4.2.2.3 在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。
4.2.2.4 竖式冷凝器（B）固定在两颈蒸馏瓶A上。
4.2.2.5将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。
4.2.2.6 连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）
4.2.2.7 连接自来水与回流冷凝管。
4.3操作方法
4.3.1精密称取中药材或饮片细粉10g，置1000ml两颈圆底烧瓶（A）中，加水300～400ml（没过刻度分液漏斗下端）。在刻度分液漏斗（C）中加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。
4.3.2 打开与冷凝水连接的回流冷凝器开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内，加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液
4.3.3开通氮气，调节适宜的气体流量（参考流量0.2L/min）.打开分液漏斗活塞，加入盐酸溶液（6mol/L）10ml，给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。
4.4 每1mol滴定液【C（1/2I2）=0.01mol/L】相当于0.6406mg的二氧化硫（SO2）。照下式计算：
X=
(A-B)×C×0.6406
W×1000
式中X为供试品中的二氧化硫总含量mg/kg；
A为供试品消耗碘滴定液的体积ml；
B为空白消耗滴定液的体积ml；
C为碘滴定液浓度mol/L；
W为供试品的重量g。
0.6406为1ml碘滴定液[C（1/2I2）=1mol/L]相当的二氧化硫的质量mg。
