ReLAB 镉柱还原装置

【原理】

用镉柱还原法测定亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙

二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸

盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。

【用法】

1 海绵状镉的制备：投入足够的锌皮或锌棒于 500 mL 硫酸镉溶液(200 g/L)中，经过3 h～4 h，当

其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻

法多次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500 mL 水，捣碎约2 s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取

20 目～40 目之间的部分。

2 镉柱的装填：如图2。用水装满镉柱玻璃管，并装入2 cm 高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向柱底

时，应将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至8 cm～10 cm 高，上面用1 cm 高

的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。

如无上述镉柱玻璃管时，可以25 mL 酸式滴定管代用，但过柱时要注意始终保持液面在镉层之上。

当镉柱填装好后，先用25 mL 盐酸(0.1 mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25 mL，镉柱不用时用水

封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。

【镉柱还原效率的测定】

吸取20 mL 硝酸钠标准使用液，加入5 mL 氨缓冲液的稀释液，混匀后注

入贮液漏斗，使流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流完后，再加5 mL 水置换

柱内留存的样液。取10.0 mL 还原后的溶液（相当10 μg 亚硝酸钠）于50 mL 比色管中，以下按11.4

自“吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00mL……”起依法操作，根据标准曲线

计算测得结果，与加入量一致，还原效率应大于98%为符合要求。