实验结果如图

图一：水渍

图二：失透（毛玻璃状）

图三：底部产生剥落

用户问题描述：

实验需求：痕量分析

1， 烘箱干烧加热到900℃产生失透（俗称毛玻璃现象）

2， 部分坩埚底部有剥落现象发生。

名词解释：失透

失透（又叫析晶性）是石英玻璃的一个固有缺陷，从热力学观点看，石英玻璃的内能高于结晶态方石英，属热力学上不稳定的亚稳态，当温度高于1000℃时，SiO2分子振动加速，经一段较长时间的重新排列、定向便形成结晶。失透性是以晶核成长速度来表示的，不透明石英玻璃在1520℃、透明石英玻璃在1620℃析晶速度分别达到更大值。

析晶主要出现在表面，其次是内部缺陷处，原因是这些地方容易沾污，引起杂质离子的局部集聚，特别是碱离子（如K、Na、Li、Ca、Mg等）进入网络后引起粘度降低，促使失透加速。

客户跟踪询问：

1、 坩埚清洗方式：去离子水冲洗

2、 坩埚再烘箱内未放置坩埚架

问题分析：

1、 为保证实验数据的精确度，清洗方式选择不够严谨，正常应该酸缸浸泡后冲洗，以彻底清除内外壁杂质极其碱性金属离子。（如果没有酸缸条件，采用无水乙醇擦拭配合医用脱脂纱布仔细擦拭内外壁，在无尘环境中通风控干，再置入烘箱干烧）

2、 烘箱的炉膛内部再干烧的时候，避免直接接触炉膛，之前的样品有残留碱性离子的可能性，包含不限于本次实验的操作模式均应尽量规范。图三所示很明显的问题就是器皿底部接触了炉膛底部，再高温状态下发生了杂质离子的局部集聚。

特别情况：

红色标识来源（客户自己氯化铁加蓝墨水烙上去）

问题：颜料成分未知，耐温情况，对后续实验影响势必也会造成数据的偏差。

总结：

由于石英玻璃的热膨胀系数和比重同析晶产物β-方石英相近，所以在高温下连续使用时，尽管析晶区不断扩大，但体积变化并不明显，仍可满意地继续使用，此时尚可减轻玻璃的塑性变形，使耐火度提高。当析晶产物冷却到800℃时，则出现细小的龟裂网络。继续冷却到200-275℃时，则出现方石英从高温型到低温型（即β-方石英→a-方石英）的结构变化，并伴随着发生体积聚变，如果析晶层很深，则石英玻璃亦随之破裂。由于析晶常常出现在有杂质的地方，所以高温使用前的表面状态及周围耐火材料、气氛十分重要。

坩埚架的选择：

考虑到排除碱性金属的可能性，推荐耐高温的镍铬丝坩埚架

洗液的选择：

纯酸洗液10% 硝酸或者乙醚和乙醇混合液擦拭50%

附：石英的特性描述：

石英坩埚

1.石英坩埚可在1450 度以下使用，分透明和不透明两种。用电弧法制的半透明石英坩埚是拉制大直径单晶硅，发展大规模集成电路必不可少的基础材料。当今，世界半导体工业发达国家已用此坩埚取代了小的透明石英坩埚。他具有高纯度、耐温性强、尺寸大精度高、保温性好、节约能源、质量稳定等优点。

2、不能和HF 接触，高温时，极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。

3.石英坩埚适于用K2S2O7，KHSO4 作熔剂熔融样品和用Na2S207(先在212 度烘干)作熔剂处理样品。

4.石英质脆，易破，使用时要注意。

5.除HF 外，普通稀无机酸可用作清洗液。

透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的，因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英，主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。

石英玻璃的热膨胀系数很小(5.5×10-7)，只为特硬玻璃的五分之一。

因此，它能耐急热急冷，将透明石英玻璃烧至红热后，放到冷水中也不会炸裂。

石英玻璃的软化温度为1650℃，具有耐高温性能。

石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融，使用温度不得超过1100℃。它的耐酸性能非常好，除氢氟酸和磷酸外，任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用。

石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在150℃以上也能与其作用，强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英，但在常温时腐蚀较慢，而温度升高时腐蚀加快。